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    茶叶中砷汞铅镉铁锌等重金属元素检测方法
    点击次数:1254 发布日期:2019-3-7  来源:本站 仅供参考,谢绝转载,否则责任自负

    茶叶中砷汞铅镉铁锌等重金属元素检测

    一、方法提要

    样品经处理后,待测液在一定的酸介质中引入到原子荧光光谱仪(AFS)测定砷、汞、铅、镉,引入到原子吸?#23637;?#35889;仪(AAS)测定铁、锌、镍、铜,与工作曲线中各元素所对应的信号响应值相对照,得出各元素的含量。

     

    二、试剂及材料

    除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2M Ω•cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% HNO3(v/v)浸泡24h,然后用去离子水冲洗干净、备用。

    2.1 盐酸。

    2.2 硝酸。

    2.3过氧化氢(30%)。

    2.4 高?#20154;帷?/p>

    2.5Cd1与Cd2信号增强剂:测镉专用信号增强剂。

    2.6盐酸(1+1):取一份盐酸,一份水,混合均?#21462;?/p>

    2.7硝酸(1+1):取一份硝酸,一份水,混合均?#21462;?/p>

    2.8硝酸与高?#20154;?#28151;酸(10+1):取十份硝酸,一份高?#20154;幔?#28151;合均?#21462;?/p>

    2.9硫脲与抗坏血酸混合液(100g/L):称取10.0g硫脲与10.0g抗坏血酸于100mL 水中,并不断搅拌至完全溶解。

    2.10草酸(40g/L):称取4.0g草酸于100 mL水中,并不断搅拌至完全溶解。

    2.11重铬酸钾(5g/L):称取5.0g重铬酸钾于1 L水中,并不断搅拌至完全溶解。

    2.12 Cd2(1g/L)专用测镉增敏剂:称取0.1g Cd2专用测镉增敏剂于100mL水中,并不断搅拌至完全溶解。

    2.13氢氧化钾(5 g/L):称取5.0g氢氧化钾于1000 mL水中,并不断搅拌至完全溶解。

    2.14硼氢hua钾(20 g/L):称取20.0g硼青化钾于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中,并不断搅拌至完全溶解,此还原剂溶液用于测砷。

    2.15硼氢haul钾(10 g/L):称取10.0g硼氢化价于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中,并不断搅拌至完全溶解,此还原剂溶液用于测汞。

    2.16朋氢化钾(20 g/L)与铁青化钾(20 g/L)混合液:称取20.0g硼氢化?#23376;?0.0g铁氢化钾于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中,并不断搅拌至完全溶解,此还原剂溶液用于测铅;

    2.17 Cd1专用测镉增敏剂(30 g/L):称取30.0g Cd1专用测镉增敏剂于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中,并不断搅拌至完全溶解,此还原剂溶液用于测镉。

    2.18标准溶液:砷、汞、铅、镉、铁、锌、镍、铜元素持证标准溶液。用浓?#20219;?000µg/ mL的砷、汞、铅、镉标准储备液逐级稀释成10.00µg/mL的砷、汞、铅、镉标准中间液和1.00µg/mL的砷、铅标准使用液;0.10µg/mL的汞、镉标准使用液;用浓?#20219;?000µg/ mL的铁、锌、镍、铜标准储备液稀释成100.00µg/mL的铁、锌、镍、铜标准使用液。

    2.18高纯氩气,纯度≥ 99.99%。

    2.19乙炔气-99.9%以上的纯?#21462;?/p>

     

    三、仪器与设备

    3.1原子荧光光谱仪。

    3.2 原子吸收分光光度计。

    3.3 空气压缩机。

    3.4 微波消解仪。

    3.5 砷、汞、铅、镉、铁、锌、镍、铜各元素?#25307;?#38452;极灯。

    3.6 分析天平(精?#20219;?.1mg)。

    3.7 超纯水制备?#20302;场?/p>

    3.8 可调式电热板。

    3.9 植物粉碎机。

    3.10 烘箱。

    四、分析步骤

    4.1 试样的准备

    取各茶叶样用自来水冲洗四次,再用蒸馏水冲洗四次,将洗净的叶片平铺在?#20449;?#37324;,放进烘箱,在105℃保持30分钟,之后在65℃连续烘24小时。烘好的样品经粉碎机粉碎,过200目筛,后装入密封样品袋中在干燥器中储存,备用。制备过程中必须注意防止样品的污染。

     

    4.2 待测液的制备

    4.2.1 湿法消解法

    准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g (精确至0.0001 g ),置于100ml三角瓶中,加入20 mL 混酸( 硝酸:高?#20154;?10:1) ,盖上表面皿,放置过夜。次日置可调式电热板上加热消化,若消化不完全,补加少量混合酸,直至冒白烟,溶液呈无色透明或?#28304;?#40644;色且残留量不超过1 mL,冷却。用超纯水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容?#37327;?#24230;,混匀待测,取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。若溶液不能及时测定,可将其转?#39057;?0 ml聚乙烯瓶中,于4℃保存待测。

     

    4.2.2 微波消解法

    准确称取粉碎的茶叶样品0.5 g (精确至0.0001 g )至干净消解罐中。然后加入6mL 硝酸,静置30min.,再加2mL过氧化氢,静置2min.,将消解罐盖上内塞,旋紧外盖,依次放入消解转盘。消解罐的位置尽量对?#21697;?#24067;。消解完成待自然冷却,用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转?#39057;?0 mL小烧杯中,并于可调电热板上赶酸至溶液呈无色透明或?#28304;?#40644;色且残留量不超过1 mL,冷却。用超纯水少量多次洗入50mL容量瓶中并定容?#37327;?#24230;,混匀待测,取与消化试样相同量的混合酸消化液按上述操作作试剂空白试验。若溶液不能及时测定,可将其转?#39057;?0 mL聚乙烯瓶中,于4℃保存待测。

     

    4.2.3 各元素供试液的制备

    砷:准确移取2 mL待测液于10 mL比色管中,加入1 mL(1+1)盐酸、1 mL (硫脲+抗坏血酸)(100 g/L)混合液,用水定容并放置30分钟后待测。

    汞:准确移取5 mL待测液于10 mL比色管中,加入1 mL(1+1)硝酸、1 mL重铬酸钾(5 g/L),用水定容后待测。

    铅:准确移取2 mL待测液于10 mL比色管中,加入0.4 mL(1+1)盐酸、1 mL草酸(40 g/L),用水定容后待测。

    镉:准确移取5 mL待测液于10 mL比色管中,加入0.4 mL(1+1)盐酸、1 mL Cd2(1g/L)专用测镉增敏剂,用水定容后待测。

    铁、锌、镍、铜:移取1 mL(1+1)硝酸于25 mL比色管中,用待测液定容?#37327;?#24230;,待测。即移取待测液的体积为24 mL。

     

    4.3 试液的测定

    4.3.1 各元素标准系列的配制

    砷:准确吸取1.00µg/mL的砷标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,分别加入10 mL(1+1)盐酸与10 mL(硫脲+抗坏血酸)(100 g/L)混合液,用水稀释?#37327;?#24230;,即砷标准系列为 0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL。摇匀待测。

    汞:准确吸取0.10µg/mL的汞标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,分别加入10 mL(1+1)硝酸与10 mL重铬酸钾(5 g/L),用水稀释?#37327;?#24230;,即汞标准系列为 0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ng/mL。摇匀待测。

    铅:准确吸取1.00µg/mL的铅标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,分别加入4 mL(1+1)盐酸与10 mL草酸(40 g/L),用水稀释?#37327;?#24230;,即铅标准系列为 0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ng/mL。摇匀待测。

    镉:准确吸取0.10µg/mL的镉标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、0.70 mL、1.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,分别加入4 mL(1+1)盐酸与10 mL Cd2(1g/L)专用测镉增敏剂,用水稀释?#37327;?#24230;,即镉标准系列为 0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 ng/mL。摇匀待测。

    铁:准确吸取100.00µg/mL的铁标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,分别加入4 mL(1+1)硝酸,用水稀释?#37327;?#24230;,即铁标准系列为 0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。

    锌:准确吸取100.00µg/mL的锌标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,分别加入4 mL(1+1)硝酸,用水稀释?#37327;?#24230;,即锌标准系列为 0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。

    镍:准确吸取100.00µg/mL的镍标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,分别加入4 mL(1+1)硝酸,用水稀释?#37327;?#24230;,即镍标准系列为 0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。

    铜:准确吸取100.00µg/mL的铜标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、5.00 mL、10.00 mL,分别置于100 mL容量瓶中,分别加入4 mL(1+1)硝酸,用水稀释?#37327;?#24230;,即铜标准系列为 0.00、0.10、0.50、1.00、5.00、10.00μg /mL。摇匀待测。

     

    4.3.2 试样测定

    开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。测定?#20445;?#23558;标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定,其中砷、汞、铅、镉用原子荧光光谱仪进行测试,铁、锌、镍、铜用原子吸?#23637;?#35889;仪进行测试,测定供试液中待测元素含量。

     

    五、分析结果的计算。

    按?#29575;?#35745;算砷、汞、铅、镉的含量:

    XA/(μg /g)= 

    式中:

    XA——被测元素的含量,其中A指被测元素,μg /g;

    ——从工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度,ng/mL;

    ——从工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度,ng/mL;

    ——试样溶液的总体积,mL;

    ——分取试样溶液的体积,mL;

    ——分取试样溶液后再制备成试液的体积,mL;

    ——称取试样的质量,g。

     

    按?#29575;?#35745;算铁、锌、镍、铜的含量:

    XB/(μg /g)= 

    式中:

    XB——被测元素的含量,其中B指被测元素,μg /g;

    ——从工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度,μg /mL;

    ——从工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度,μg /mL;

    ——试样溶液的总体积,mL;

    ——分取试样溶液的体积,mL;

    ——分取试样溶液后再制备成试液的体积,mL;

    ——称取试样的质量,g。

    来源:济南精测电子科技有限公司
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